凱氏定氮儀中所需溶液的制備方法

由于濃硫酸有強烈的腐蝕性,溶于水時又放出大量熱,易使水沸騰而引起濃硫酸飛濺至皮膚和衣物上導致嚴重的后果,所以使用和稀釋濃硫酸應嚴格按要求進行:稀釋濃硫酸時,應將濃硫酸緩緩地沿器壁注入水中,同時要攪動液體,以使熱量及時地擴散.

1制備溶液所需設備

1.1電熱干燥箱:室溫~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A級玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氫氧化鈉溶液

稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

3硼酸溶液

稱取20.00硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。

4硫酸銨溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取適量硫酸銨于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,，然后用去離子水溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。

B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

5混合指示劑

5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL

5.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。

6破酸標準滴定溶液[c(1/2H25O4)=0.5mol/L]

移取15mL濃硫酸1）,用去離子水稀釋并定容至1000mL容量瓶,冷卻,搖勻,標定方法如下:

注：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L、c(1/2H2SO4)=0.01mol/L的硫酸標準滴定溶液由上述硫酸標準滴定溶液逐級稀釋得到。

a)硫酸標準溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]標定

準確稱量已在270℃~300℃干燥過4h的基準無水碳酸鈉0.9500g分別置于250mL錐形瓶中,各加入去離子水50mL使其溶解,再加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,小心煮沸溶液2min,冷卻至室溫,繼續滴定溶液由綠色再呈暗紅色,同時做空白試驗.

b)硫酸標準滴定溶液濃度按式(A.1)計算

式中:

c(1/2H2SO4)—硫酸標準滴定溶液之物質的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m        —稱量無水碳酸鈉質量,單位為克(g);

V3       一硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);

V4       一空白試驗硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);

M      一無水碳酸鈉摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol),M(1/2NaCO3)=52.994g/mol

以上內容選自《GB/T 33862-2017全（半）自動凱氏定氮儀》

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