凱氏定氮儀回收率偏低的可能原因有哪些？

凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應用范圍廣，所需試樣少，設備和操作簡單等特點。廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環境檢測、醫藥、農藥、科研、教學、質量監督等領域，進行氮或者蛋白質含量的測定，還可用于銨鹽、揮發性鹽基氮等的檢測，因此也被稱為蛋白質測定儀。

如果你選擇凱氏定氮儀檢測樣品氮含量，那么第一步是消解樣品，第二步是蒸餾的過程，第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經歷發展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下：

1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，消化樣品時有掛壁現象產生。

2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。（建議長時間不要超過1個月，超過需要重新配置）

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產生的氨氣泄漏。

4.收集液太少，未能沒過接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。（手動滴定時容易出現回收率偏低）

6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。

在做樣品檢測試驗時，請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程，包括消解時的溫度設置，催化劑的配比規則，消解時間等等，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀，還是自動滴定打印計算數據的全自動凱氏定氮儀，蒸餾時堿液必須過量，*反應完成，實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時，標準酸濃度的配比，滴定泵前期的校準，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細節都會導致凱氏定氮儀回收率偏低。